中國(guó)粉體網(wǎng)訊 近期，國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局公布了一項(xiàng)由江東翔駿材料有限公司、中天科技精密材料有限公司及江蘇中天科技股份有限公司聯(lián)合研發(fā)的“四氯化硅提純系統(tǒng)及四氯化硅提純方法”專利。
專利信息顯示，該技術(shù)為合成石英所需高純度四氯化硅生產(chǎn)提供了全新解決方案，有望推動(dòng)光學(xué)、光纖及半導(dǎo)體行業(yè)原材料品質(zhì)升級(jí)。
隨著光學(xué)行業(yè)快速發(fā)展，合成石英對(duì)光學(xué)均勻性、透過率要求日益嚴(yán)苛。合成石英以四氯化硅為原料，在氫氧火焰中水解形成二氧化硅，最后經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)得到合成石英。因此，四氯化硅的純度直接決定產(chǎn)品品質(zhì)。目前四氯化硅多來源于多晶硅生產(chǎn)副產(chǎn)物，其中含有的三氯氫硅、磷、硼及金屬雜質(zhì)，會(huì)導(dǎo)致合成石英出現(xiàn)吸收損耗（0.2~1.1μm），嚴(yán)重影響產(chǎn)品性能。傳統(tǒng)提純方法以多精餾塔串聯(lián)為主，不僅成本高，且產(chǎn)品純度多停留在6N級(jí)別，難以滿足高端領(lǐng)域需求，研發(fā)更高效的提純技術(shù)成為行業(yè)迫切需求。
定制化提純，產(chǎn)出合成石英“高端原料”
針對(duì)合成石英原料的特殊需求，該專利研發(fā)的提純系統(tǒng)采用“靶向提純”設(shè)計(jì)，通過“脫輕-吸附-精提-實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)”四步工藝，精準(zhǔn)去除影響合成石英性能的雜質(zhì)，確保原料純度達(dá)標(biāo)。
第一步脫輕除雜：原料首先進(jìn)入脫輕塔，通過精餾工藝脫除沸點(diǎn)低于四氯化硅的三氯氫硅等輕組分。塔板內(nèi)置加熱體，可穩(wěn)定塔內(nèi)溫度，避免溫度波動(dòng)導(dǎo)致的提純不徹底問題。塔釜采出的第一中間料，已初步去除輕組分雜質(zhì)，為后續(xù)吸附工藝奠定基礎(chǔ)。
第二步吸附深度凈化：第一中間料進(jìn)入吸附塔后，利用氧化鋁、活性硅膠、分子篩等專用吸附介質(zhì)，針對(duì)性吸附金屬離子、磷化合物、硼化合物等對(duì)合成石英性能影響最大的雜質(zhì)。系統(tǒng)設(shè)計(jì)多座吸附塔備用，可在不中斷生產(chǎn)的情況下更換吸附介質(zhì)，保障原料供應(yīng)穩(wěn)定性，避免雜質(zhì)含量波動(dòng)影響合成石英生產(chǎn)。
第三步精提提質(zhì)：經(jīng)過吸附的第二中間料送入提純塔進(jìn)行二次精餾，通過精準(zhǔn)控制塔頂溫度（84~87℃）、塔釜溫度（110~113℃）及回流比（15:1~30:1），進(jìn)一步去除微量雜質(zhì)，最終在塔頂產(chǎn)出高純度四氯化硅原料，純度可達(dá)9N級(jí)別，完全滿足合成石英對(duì)原料的純度要求，可用于光學(xué)、光纖和半導(dǎo)體等行業(yè)。
實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)控品質(zhì)：系統(tǒng)配備氣相色譜儀，分別與脫輕塔塔釜、提純塔塔頂連通，實(shí)時(shí)分析原料純度。若檢測(cè)到純度未達(dá)標(biāo)準(zhǔn)，可立即調(diào)節(jié)塔內(nèi)溫度、壓力、回流比等參數(shù)，確保每一批次原料品質(zhì)穩(wěn)定，從源頭規(guī)避合成石英因原料雜質(zhì)導(dǎo)致的性能缺陷。
四氯化硅提純系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖
（主要元件符號(hào)說明：四氯化硅提純系統(tǒng)10；脫輕塔11；脫輕塔頂采出口111；脫輕塔釜采出口112；吸附塔12；提純塔13；提純塔頂采出口131；提純塔釜采出口132；加熱盤14；氣相色譜儀15；第一氣相色譜裝置151；第二氣相色譜裝置152；粗硅進(jìn)料管16；吸附進(jìn)料管道17；吸附出料管道18）
9N級(jí)原料落地，將給合成石英帶來哪些改變？
該技術(shù)產(chǎn)出的9N級(jí)別高純度四氯化硅，將直接推動(dòng)合成石英產(chǎn)業(yè)向更高品質(zhì)發(fā)展。
一方面，高純度原料可減少合成石英中的雜質(zhì)含量，顯著降低產(chǎn)品在0.2~1.1μm波段的吸收損耗，提升光學(xué)透過率與均勻性，滿足光纖通信、半導(dǎo)體光刻等高端領(lǐng)域的應(yīng)用需求；另一方面，相比傳統(tǒng)6N級(jí)別原料，9N級(jí)別原料可簡(jiǎn)化合成石英后續(xù)加工工藝，降低生產(chǎn)成本，提升國(guó)內(nèi)合成石英產(chǎn)品的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力。
參考來源：國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局
(中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/九思)
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