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使用插入式電極檢測有機(jī)體系下樣品的Zeta電位

丹東百特 2021-11-18 | 閱讀：2971

關(guān)鍵詞：Zeta電位、插入式電極、有機(jī)溶劑分散體系

圖1. 插入式電極

分散在有機(jī)溶劑中的顆粒往往在表面也會帶有一定量電荷。這些電荷產(chǎn)生的電勢會增加顆粒之間的相互作用力，起到增加系統(tǒng)穩(wěn)定性的作用。由于有機(jī)體系的極性普遍較低，顆粒上攜帶的電荷量極少，在Zeta電位測試過程中需要施加較強(qiáng)電場才能夠引發(fā)足夠明顯的電泳運(yùn)用，而且測試電極及其配套的樣品池需要考慮到對于有機(jī)溶劑的耐受性。

在這篇應(yīng)用報(bào)告中，我們利用插入式電極，利用BeNano 90 Zeta納米粒度電位儀檢測了分散在甲醇和乙醇環(huán)境中的硅顆粒的粒徑和Zeta電位。

原理和設(shè)備

動態(tài)光散射技術(shù)DLS，也稱作光子相關(guān)光譜PCS或者準(zhǔn)彈性光散射QELS，是利用激光照射在樣品溶液或者懸浮液上，通過光電檢測器檢測樣品顆粒布朗運(yùn)動產(chǎn)生的散射光波動隨時(shí)間的變化。利用相關(guān)器的時(shí)間相關(guān)性統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算可以得到相關(guān)曲線，進(jìn)而得到顆粒的布朗運(yùn)動速度，即擴(kuò)散系數(shù)D。通過斯托克斯-愛因斯坦方程，我們把顆粒的布朗運(yùn)動速度和其粒徑DH聯(lián)系起來：

其中kB為玻爾茲曼常數(shù)，T為環(huán)境溫度，𝜂為溶劑粘度，DH為顆粒的流體力學(xué)直徑。

電泳光散射技術(shù)ELS是利用激光照射在樣品溶液或者懸浮液上，檢測向前角度的散射光信號。在樣品兩端施加一個(gè)電場，樣品中的帶點(diǎn)顆粒在電場力的驅(qū)動下進(jìn)行電泳運(yùn)動。由于顆粒的電泳運(yùn)動，樣品的散射光的頻率會產(chǎn)生一個(gè)頻移，即多普勒頻移。利用數(shù)學(xué)方法處理散射光信號，得到散射光的頻率移動，進(jìn)而得到顆粒的電泳運(yùn)動速度，即電泳遷移率μ。通過Herry方程，我們把顆粒的電泳遷移率和其Zeta電位ζ聯(lián)系起來：

其中ε為介電常數(shù)，𝜂為溶劑粘度，f(κα)為Henry函數(shù)，κ為德拜半徑倒數(shù)，α代表粒徑，κα代表了雙電層厚度和顆粒半徑的比值。

丹東百特公司的BeNano 90 Zeta納米粒度電位儀，使用波長671 nm，功率50 mW激光器作為光源，在90度角進(jìn)行粒徑檢測，在12度角進(jìn)行Zeta電位檢測。采用PALS相位分析光散射技術(shù)。

樣品制備和測試條件

1#納米硅粉末樣品分散在甲醇分散液中，2#納米硅樣品分散在乙醇分散液中，施加超聲波進(jìn)行分散。通過BeNano 90 Zeta內(nèi)置的溫度控制系統(tǒng)開機(jī)默認(rèn)測試溫度控制為25℃±0.1℃，樣品注入玻璃粒徑池采用動態(tài)光散射進(jìn)行粒徑池進(jìn)行粒徑測試。使用插入式電極進(jìn)行Zeta電位測試。

每一個(gè)樣品在放入樣品池后進(jìn)行至少三次測試，以檢測結(jié)果的重復(fù)性和得到結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

測試結(jié)果和討論

粒徑測試

圖2. 動態(tài)光散射檢測1#納米硅樣品的粒徑分布曲線（上）和2#納米硅樣品的粒徑分布曲線（下）

通過使用動態(tài)光散射技術(shù)，得到當(dāng)前分散條件下同樣品的粒徑和粒徑分布。其中1#樣品Z-均直徑為365.2±0.8 nm，PDI為0.58；2#樣品Z-均直徑為41.0±0.3 nm，PDI為0.50?？梢钥闯隽綔y試結(jié)果具有很好的重復(fù)性，兩個(gè)樣品的PDI較大，分布都比較寬，這也可以從樣品的粒徑分布曲線中看出。