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歐美克儀器:先進(jìn)納米電位檢測(cè)技術(shù)助力解決逆研磨問(wèn)題

歐美克儀器:先進(jìn)納米電位檢測(cè)技術(shù)助力解決逆研磨問(wèn)題
歐美克  2025-09-01  |  閱讀:244


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黃峻峰

珠海歐美克儀器有限公司售后服務(wù)經(jīng)理,從事技術(shù)支持工作已經(jīng)19年。具有豐富的粒度檢測(cè)及儀器管理維護(hù)的理論知識(shí)。多年來(lái),跟眾多的粒度儀用戶深入交流學(xué)習(xí),對(duì)儀器用戶的應(yīng)用技術(shù)痛點(diǎn)、粒度數(shù)據(jù)分析有豐富實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)。


中國(guó)納米材料發(fā)展日新月異,市場(chǎng)規(guī)模不斷擴(kuò)大。據(jù)公開(kāi)數(shù)據(jù)顯示,2022年為2031億元,2023年上漲到2270.1億元。預(yù)計(jì)2027年中國(guó)納米材料市場(chǎng)規(guī)模將達(dá)3380億元。工信部、國(guó)資委2023年聯(lián)合印發(fā)的《前沿材料產(chǎn)業(yè)化重點(diǎn)發(fā)展指導(dǎo)目錄(第一批)》列出的15種有望率先批量產(chǎn)業(yè)化的前沿材料中,有4種屬于納米材料。

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納米材料應(yīng)用領(lǐng)域廣泛:在電子領(lǐng)域它用于制造體積小性能更優(yōu)的器件;在醫(yī)療領(lǐng)域可用于疾病診斷、藥物輸送和治療;在新能源領(lǐng)域,能提高電池容量及使用壽命;在環(huán)保領(lǐng)域,可用于污水處理、空氣凈化等。納米材料產(chǎn)業(yè)不僅僅是自身快速發(fā)展,還將與其他相關(guān)產(chǎn)業(yè),如電子信息、生物醫(yī)藥、新能源等深度融合,形成協(xié)同發(fā)展的良好態(tài)勢(shì),共同推動(dòng)產(chǎn)業(yè)升級(jí)和經(jīng)濟(jì)發(fā)展。


納米材料的主要生產(chǎn)工藝包括物理方法、化學(xué)方法和綜合方法。物理方法中最常見(jiàn)的兩種工藝是機(jī)械球磨法和物理氣相沉積法(PVD)。在使用機(jī)械球磨法生產(chǎn)亞微米、納米材料時(shí),有一個(gè)不容忽視的重要問(wèn)題---“逆研磨”。


利用球磨機(jī)中研磨介質(zhì)的碰撞和摩擦,將原料粉末研磨成納米級(jí)顆粒。該方法可制備多種納米材料,能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。但是,顆粒超細(xì)粉碎到一定程度后,伴隨著一系列顆粒微觀上理化特性的質(zhì)變,就會(huì)出現(xiàn)一個(gè)“粉碎?團(tuán)聚”的可逆過(guò)程。其機(jī)理是在粒度逐漸細(xì)化的過(guò)程中,顆粒在范德華力、雙電層靜電作用等影響下會(huì)重新團(tuán)聚。

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▲ 圖1 超細(xì)納米顆粒在多種外力作用下團(tuán)聚的顯微圖像(圖片來(lái)源網(wǎng)絡(luò))



當(dāng)這破碎團(tuán)聚這正反兩個(gè)過(guò)程的速度相等時(shí),便達(dá)到了粉碎過(guò)程中的動(dòng)態(tài)平衡,則顆粒尺寸達(dá)到極限值。此時(shí),進(jìn)一步延長(zhǎng)粉碎時(shí)間是徒勞的。因?yàn)檫@時(shí)的機(jī)械力已不足以解聚團(tuán)聚體使顆粒進(jìn)一步破碎,同時(shí),比表面積增大和表面電荷的變化有可能造成更多小顆粒團(tuán)聚體,于是,所謂的“逆研磨”、“返粗”現(xiàn)象就會(huì)出現(xiàn)。


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▲ 表1 常見(jiàn)的粉體粒徑隨研磨時(shí)間延長(zhǎng)出現(xiàn)的逆研磨現(xiàn)象



該如何應(yīng)對(duì)這種逆研磨問(wèn)題呢?除了優(yōu)化研磨設(shè)備和工藝,根據(jù)物料特性選擇匹配的研磨設(shè)備合理控制研磨時(shí)間外,我們還可以從超細(xì)顆粒團(tuán)聚機(jī)理上想辦法。首先要簡(jiǎn)單介紹一下雙電層靜電力和zeta電位的概念。


雙電層靜電力

雙電層靜電力是指在膠體粒子或帶電表面與周圍反離子相互作用時(shí),因顆粒雙電層的重疊而產(chǎn)生的靜電作用力。雙電層靜電力、范德華力、空間位阻等各種顆粒間的相互作用力是共同決定超細(xì)顆粒分散或團(tuán)聚的主要影響因素。

 

直接或間接表征雙電層靜電力的方法有多種,目前最常見(jiàn)的是電泳法。其測(cè)量原理為:在外加電場(chǎng)作用下,分散介質(zhì)中的帶電粒子會(huì)因電場(chǎng)力的驅(qū)動(dòng)而發(fā)生定向移動(dòng)。通過(guò)測(cè)量粒子的電泳遷移率,結(jié)合相關(guān)理論公式,可以計(jì)算出粒子的Zeta電位,進(jìn)而推斷出顆粒間的雙電層靜電作用關(guān)系。

 

Zeta電位概念

當(dāng)固體表面與液體接觸時(shí),由于表面電荷的存在,會(huì)吸引周圍液體中的反離子,形成雙電層。在固液界面處存在一個(gè)相對(duì)固定的吸附層,當(dāng)顆粒在分散體系中運(yùn)動(dòng)時(shí),吸附層與分散介質(zhì)之間會(huì)產(chǎn)生相對(duì)滑動(dòng),Zeta電位就是描述這一滑動(dòng)面與本體介質(zhì)之間電位差的物理量。Zeta電位是衡量顆粒分散體系穩(wěn)定性的重要指標(biāo)。通常情況下,Zeta電位為同種電荷且絕對(duì)值越大,顆粒間的靜電斥力越強(qiáng),體系越穩(wěn)定,顆粒越不容易發(fā)生團(tuán)聚。

 

通過(guò)檢測(cè)Zeta電位,能得知顆粒表面電荷情況,當(dāng)Zeta電位絕對(duì)值較低,顆粒間吸引力強(qiáng),易團(tuán)聚。Zeta電位受溶液pH值、離子濃度等因素影響。在研磨過(guò)程中持續(xù)檢測(cè)Zeta電位,可實(shí)時(shí)了解研磨液體系的穩(wěn)定性。若Zeta電位有減小趨勢(shì),說(shuō)明研磨液趨于不穩(wěn)定,可能發(fā)生團(tuán)聚沉降,此時(shí)可及時(shí)調(diào)整研磨工藝參數(shù),如改變研磨時(shí)間、速度或添加合適的分散劑等,防止逆研磨問(wèn)題出現(xiàn)。

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▲圖2 粒徑隨超聲均質(zhì)時(shí)間的變化(a)

不同超聲均質(zhì)時(shí)間下Zeta電位對(duì)pH值的響應(yīng)(b)


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▲ 圖3 不同穩(wěn)定劑下粒徑、PDI和Zeta電位的表現(xiàn)差異



NS-90Z Plus納米粒度及電位分析儀是珠海歐美克儀器有限公司在成功引進(jìn)和吸收馬爾文帕納科 (Malvern Panalytical)納米顆粒表征技術(shù)后,在上一代NS-90Z的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化了光學(xué)電子測(cè)量技術(shù)和分析性能的一款新產(chǎn)品。NS-90Z Plus具有更優(yōu)越的粒度和電位分析功能,能滿足廣大納米材料、制劑開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)用戶的顆粒粒度和Zeta電位的測(cè)試需求。


NS-90Z Plus采用電泳光散射技術(shù)測(cè)定顆粒Zeta電位和電位分布,同時(shí)兼有靜態(tài)光散射技術(shù)用于測(cè)定蛋白質(zhì)與聚合物等的分子量。NS-90Z Plus還融合馬爾文帕納科恒流模式下的M3-PALS快慢場(chǎng)混合相位檢測(cè)分析技術(shù),提升了儀器的電位分析性能,升級(jí)了兼容多種樣品池 (選配) 功能,可分析樣品濃度和粒度范圍也得到了明顯提升。

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▲ 歐美克納米粒度及電位分析儀


有了準(zhǔn)確的Zeta電位監(jiān)控?cái)?shù)據(jù),面對(duì)逆研磨問(wèn)題時(shí)就不再盲人摸象,單純靠經(jīng)驗(yàn)來(lái)解決問(wèn)題。我們可以在科學(xué)數(shù)據(jù)的指導(dǎo)下,選擇合適的pH、分散劑種類和分散劑添加量去影響顆粒間的范德華力、雙電層靜電力等。通過(guò)分散劑能有效防止顆粒團(tuán)聚,推遲逆研磨出現(xiàn)。


同時(shí),在精準(zhǔn)的粒度檢測(cè)數(shù)據(jù)指引下,我們還可以優(yōu)化研磨設(shè)備和工藝,根據(jù)物料特性選擇匹配的研磨設(shè)備。同時(shí)控制研磨時(shí)間,避免過(guò)度研磨,依據(jù)物料性質(zhì)和經(jīng)驗(yàn)確定最佳研磨時(shí)長(zhǎng)。還可調(diào)整工藝參數(shù),如球磨轉(zhuǎn)速、料球水比等,提高研磨效率,防止逆研磨。









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