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建盞是中國傳統(tǒng)黑釉瓷的典型代表，以其獨(dú)特的釉色聞名于世，反映了人們對簡約與優(yōu)雅的追求。除了其厚重光澤的黑色釉面，建盞因其獨(dú)特的釉面析晶而備受贊賞，常見的有“兔毫紋（HF）”、“油滴紋（OS）”和“鷓鴣斑”，其中“兔毫紋”最常見且最著名，其特征是閃閃發(fā)光的黑色釉面上，呈現(xiàn)出細(xì)膩的放射狀銹色毛發(fā)條紋（圖 1）。有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，通過改變燒制工藝，調(diào)整釉料的結(jié)晶行為和微觀結(jié)構(gòu)，可以實(shí)現(xiàn)不同的釉面色彩效果。

自 1980 年以來，許多專家系統(tǒng)地研究了建盞的微觀結(jié)構(gòu)。中國科學(xué)院上海光機(jī)所李青會(huì)研究員課題組選取了各類典型建盞標(biāo)本，通過一系列表征方法研究了建盞釉面析晶的形成原因和生長過程。采用多種設(shè)備的難點(diǎn)在于無法原位獲取同一區(qū)域的多元物理化學(xué)信息。本文將使用 SignatureSPM 化學(xué)原子力顯微鏡克服上述難題，對建盞標(biāo)本的同一位置進(jìn)行光學(xué)顯微圖像觀察、AFM 形貌分析和拉曼化學(xué)結(jié)構(gòu)表征。利用一臺儀器完成同一微區(qū)區(qū)域多元物理化學(xué)信息的獲取，無須重新尋找和定位分析測試位置。這種同區(qū)域分析有助于加深對建盞結(jié)構(gòu)-化學(xué)性質(zhì)的理解，為釉面析晶的科技分析提供幫助。

圖1 建盞照片

本文通過同區(qū)域顯微圖像-原子力顯微鏡 (AFM) - 拉曼分析，對兩件建盞標(biāo)本釉層析晶的顯微形貌、晶體高度和物相組成進(jìn)行了表征，以探討釉面結(jié)構(gòu)色與析晶顆粒、風(fēng)化薄膜之間的關(guān)系。通過同區(qū)域顯微圖像 - AFM 分析，發(fā)現(xiàn)兩種不同顏色的彩虹膜（結(jié)構(gòu)色的一種）之間存在高度差異。全新集成的 AFM - 拉曼顯微鏡——SignatureSPM，可以快速獲取同一區(qū)域多元物理化學(xué)信息，有效提升測試效率，避免了傳統(tǒng)方法中跨平臺定位的操作步驟，為原位獲取同一微區(qū)區(qū)域的多元高維度物理化學(xué)信息提供了便利條件。

結(jié)果與討論

圖 2 是兩件建盞標(biāo)本不同區(qū)域的光學(xué)顯微形貌圖像，兔毫紋分布在建盞的黑色釉面基底上（ a 和 d），AFM 測試結(jié)果顯示兔毫紋與黑釉基底的高度差約為 316.55 nm（圖 3）。我們在建盞表面發(fā)現(xiàn)了彩虹膜狀的結(jié)構(gòu)色（c 和 f），在兔毫紋上方發(fā)現(xiàn)析晶顆粒（b 和 e）。我們分別對樣品 1 和樣品 2 的析晶區(qū)域進(jìn)行同區(qū)域顯微圖像、AFM 和拉曼測試，結(jié)果如圖 4 所示。AFM 形貌圖分析出樣品 1 和樣品 2 的晶體高度分別為 ~1078.21nm（4 b）和 ~334.26 nm（4 e）。拉曼光譜圖則顯示兩個(gè)晶體的成分分別為 α-Fe2O3（圖 4 c）和 ε-Fe2O3（圖 4 f）。以上同區(qū)域分析結(jié)果顯示，釉層中析晶類型和晶體高度是存在差異的。             

圖 2  SignatureSPM 拍攝的建盞釉面光學(xué)顯微圖像：

（a-c）為樣品 1 ，（d-f）為樣品  2。

圖 3  樣品 1 兔毫與黑釉交界區(qū)域的

（a） AFM 形貌圖和（b）虛線對應(yīng)的高度分布圖

圖 4 樣品 1 (a-c) 和樣品 2（d-f）析晶區(qū)域的

顯微圖像（上）、AFM形貌圖（中）及晶體的拉曼光譜圖（下）

圖 5  釉面顏色特征區(qū)域的薄膜干涉反射率模擬曲線

圖 6  樣品 1(a-c) 和樣品 2 (d-f) 上彩虹膜的

顯微圖（上），AFM 形貌圖（中）和虛線對應(yīng)的高度分布圖（下）

除了對釉層析晶的表征外，建盞的研究還側(cè)重于風(fēng)化層的科技分析。由于風(fēng)化作用，建盞釉層表面會(huì)產(chǎn)生一層薄膜，也就是人們常說的彩虹膜。圖 5 是模擬計(jì)算結(jié)果，揭示了薄膜厚度對反射光的波長具有一定的篩選作用，導(dǎo)致建盞呈現(xiàn)出彩虹色。薄膜厚度不同，干涉效果不一樣，相應(yīng)的呈現(xiàn)出的顏色會(huì)發(fā)生改變。圖 6 顯示了兩個(gè)建盞標(biāo)本上不同顏色彩虹膜對應(yīng)的顯微圖像和 AFM 形貌圖，從顯微圖像上可以明顯看出兩個(gè)彩虹膜之間存在顏色差異，而 AFM 圖像則顯示樣品 1 和樣品 2 上的彩虹膜高度分別為 ~400.64 nm（圖 6b & c）和 ~210.91 nm（圖 6e & f），說明這兩種不同顏色的彩虹膜之間存在厚度差異，跟模擬計(jì)算結(jié)果吻合。

結(jié)論

本文使用 SignatureSPM 化學(xué)原子力顯微鏡對中國古代建盞標(biāo)本進(jìn)行了顯微圖像、AFM 和/或拉曼的同區(qū)域表征，實(shí)現(xiàn)了同一微區(qū)區(qū)域多元物理化學(xué)信息原位獲取，明確了建盞釉層析晶類型、析晶高度及風(fēng)化膜層的厚度，揭示了建盞釉面結(jié)構(gòu)色（彩虹膜）的產(chǎn)生與釉層析晶、風(fēng)化薄膜之間存在的關(guān)系。SignatureSPM 操作簡便，性能高，微區(qū)區(qū)域多元物理化學(xué)信息原位獲取的優(yōu)勢將使其成為科技分析領(lǐng)域的一大利器，為科技分析人員帶來便捷。

本研究方案由 HORIBA（中國）前沿應(yīng)用開發(fā)中心開發(fā)

HORIBA 前沿應(yīng)用開發(fā)中心（Analytical Solution Plaza, 簡稱 ASP）位于上海，占地面積近千平，設(shè)備投入近千萬，于 2023 年正式啟用。ASP 匯集了 HORIBA 的先進(jìn)儀器與設(shè)備，依托資深的專業(yè)團(tuán)隊(duì)，致力于與中國用戶深化合作、協(xié)同創(chuàng)新，以鍥而不舍的精神與研究、研發(fā)、技術(shù)人員一起突破技術(shù)瓶頸，解決研發(fā)與質(zhì)控難題。

技術(shù)服務(wù)

分析測試方法開發(fā)技術(shù)培訓(xùn)

深度合作

解決方案開發(fā)共建實(shí)驗(yàn)室共創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)

人才培養(yǎng)

研究生聯(lián)培光譜知識科普個(gè)性化培訓(xùn)

實(shí)驗(yàn)儀器

SignatureSPM

化學(xué)原子力顯微鏡

SignatureSPM 是集 AFM 和拉曼顯微鏡于一體的多功能原位表征系統(tǒng)，通過顯微物鏡將激光以法線入射方式照射到樣品上，反向散射的拉曼信號經(jīng)物鏡收集后由光譜儀采集獲得。同區(qū)域的 AFM 圖像采集則借助于特殊的針尖設(shè)計(jì)，能夠直接通過拉曼物鏡下的光學(xué)顯微圖像定位 AFM 探針，定位掃描區(qū)域，確保顯微圖像、拉曼采集位置和 AFM 圖像采集在同一區(qū)域。這種可視化地對準(zhǔn)拉曼激光與探針的操作可以方便初學(xué)者快速上手。