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使用壓汞儀計(jì)算堆積密度和骨架密度

美國(guó)麥克儀器 2017-06-26 | 閱讀：6985

AutoPore壓汞法一般常用于測(cè)定樣品的總孔體積，測(cè)試結(jié)果的精確度能夠低于1%。除此之外，壓汞法還能夠用于計(jì)算樣品的堆積密度和骨架密度。很明顯，壓汞法是不能夠直接測(cè)量密度，而是進(jìn)行體積測(cè)試，再根據(jù)操作人員所提供的質(zhì)量來(lái)完成密度的計(jì)算。

計(jì)算流程：

骨架密度和堆密度的其中一個(gè)偏差來(lái)自于方程（1）。方程（1）是將一個(gè)多孔材料置于一個(gè)膨脹計(jì)組件內(nèi)進(jìn)行堆密度計(jì)算的簡(jiǎn)化方程式。膨脹計(jì)的內(nèi)部體積，包含了桿和毛細(xì)管的體積，這兩個(gè)體積可通過(guò)填充汞和稱量的流程預(yù)先確定。假設(shè)膨脹計(jì)內(nèi)已經(jīng)放入樣品，汞已經(jīng)填充占滿除樣品外的所有剩余空間。該方程寫作：

Vs(B) = Vpen – VHg （1）

此處：

Vs(B)：樣品的堆密度

Vpen：膨脹計(jì)的總的內(nèi)部體積

VHg：汞占據(jù)的空間體積

整個(gè)測(cè)試過(guò)程需要提供一系列的質(zhì)量數(shù)據(jù)?？张蛎浻?jì)組件的質(zhì)量，膨脹計(jì)組件包含密封硬件的質(zhì)量，放入樣品后密封的膨脹計(jì)組件質(zhì)量，放入樣品并充滿汞后的密封膨脹計(jì)組件質(zhì)量。從這些質(zhì)量數(shù)據(jù)，可以得到汞所占據(jù)的空間體積：

VHg = WHg / Hg （2）

此處：

WHg=填充的汞的質(zhì)量

Hg=25F的汞的密度（13.5335g/cc）

汞質(zhì)量是：

WHg = WPSHg - Wpen – Ws （3）

此處：

WPSHg = 總質(zhì)量,

Wpen = 膨脹計(jì)和硬件質(zhì)量

Ws =樣品質(zhì)量

WPSHg和Ws由操作員添加，從總質(zhì)量中扣除。

聯(lián)立（3）和（2）式，可得：

VHg = WPSHg - Wpen - Ws / Hg （4）

將（4）代入（1），可得：

Vs(B) = Vpen - [ WPSHg - Wpen - Ws / Hg ] （5）

使用樣品質(zhì)量Ws除以Vs(B)，即可算出堆密度s(B)，

s(B) = Ws / Vs(B) （6）

從堆體積中，扣除汞所填充的總孔體積，即可獲得骨架體積，Vs(S)：

Vs(S) = Vs(B) – Vp （7）

報(bào)告得出的一般是每克材料的孔體積，Ps。用Ps乘以總質(zhì)量即可算出總孔體積。

Vs(S) = Vs(B) – WsPs （8）

骨架密度s(s)可通過(guò)樣品質(zhì)量除以總孔體積計(jì)算得出。

s(s) = Ws / Vs(S) （9）

誤差分析

使用壓汞法計(jì)算密度存在一些誤差，有時(shí)甚至?xí)贸鲥e(cuò)誤的結(jié)果數(shù)據(jù)。出現(xiàn)問(wèn)題數(shù)據(jù)的原因主要來(lái)自于方程（5）。因?yàn)閂s(B)是由兩個(gè)差距特別小，幾乎相等的數(shù)相減而來(lái)。這些數(shù)字通常比Vs(B)大十倍以上。因此，1%的誤差會(huì)變成10%。并且，用于計(jì)算Vs(B)的所有數(shù)據(jù)，都通過(guò)稱量過(guò)程獲取。（Vpen通過(guò)稱量填充滿汞的膨脹計(jì)，用此質(zhì)量除以室溫下汞的密度計(jì)算得出。）

儀器影響Vs(B)的主要機(jī)會(huì)是填充過(guò)程。若膨脹計(jì)未被完全填充，差額的體積將分配成樣品體積。另外，溫度的差異也會(huì)引起輕微的誤差，因?yàn)樵谝恍﹥x器中，都統(tǒng)一將汞在25℃下的密度假設(shè)為常數(shù)13.5335。測(cè)試開(kāi)始后，需要施加壓力進(jìn)行孔徑測(cè)試，也會(huì)影響到堆體積，因?yàn)閴毫^高時(shí)，會(huì)有汞逐步填充進(jìn)入較小的孔中。如果材料在100微米范圍內(nèi)具有明顯的孔體積分布，需要更高精確度和重復(fù)性的起始?jí)毫?，才能獲取重復(fù)性高的堆體積測(cè)試結(jié)果。

骨架密度Vs(S)的測(cè)量精確度首先取決于Vs(B)的精確度，其次是孔體積測(cè)試的精確度。

導(dǎo)致測(cè)試出的骨架密度與手冊(cè)值不符的主要原因是材料存在一些汞無(wú)法進(jìn)入的閉孔、一些即便是高壓條件下汞也無(wú)法進(jìn)入的小孔以及樣品的壓縮。對(duì)有機(jī)材料，壓縮現(xiàn)象特別明顯。塑料材料在60000psi的時(shí)候，體積減少可高達(dá)10%，同時(shí)伴隨著密度的變化。

推薦操作

采用下列推薦操作可將誤差最小化：

1. 確保稱量的精確程度，至少精確到小數(shù)點(diǎn)后五位

2. 精確的確定膨脹計(jì)的內(nèi)部體積（桿和毛細(xì)管），最好能精確到小數(shù)點(diǎn)后五位。確保一直使用相同的密封蓋，因?yàn)樯w子的切換使用，會(huì)引起一定的內(nèi)部體積測(cè)量誤差

3. 偶爾進(jìn)行檢查，確保膨脹計(jì)填充合適。

4. 當(dāng)膨脹計(jì)的溫度變化明顯時(shí)，避免進(jìn)行精確的密度測(cè)試。

5. 盡量使用多一些樣品，最大化樣品在膨脹計(jì)中的實(shí)際體積。

6. 每次運(yùn)行之前仔細(xì)檢查輸入的質(zhì)量信息，以防出錯(cuò)。

7. 在測(cè)試開(kāi)始和結(jié)束時(shí)斜率大位置處檢測(cè)孔體積分布曲線。這樣很難獲取可重復(fù)的數(shù)據(jù)。高壓結(jié)束時(shí)的斜坡可能是由樣品的閉孔破壞或樣品的壓縮引起的。

轉(zhuǎn)自“Application Note-Bulk and Skeletal Density Computations for the AutoPore”

原文鏈接：http://www.microjp.com/doc_j/bunken/%E3%81%8B%E3%81%95%E5%AF%86%E5%BA%A6%E3%81%A8%E9%AA%A8%E6%A0%BC%E5%AF%86%E5%BA%A6%E3%81%AE%E8%A8%88%E7%AE%97_AutoPore_20120514.pdf

全自動(dòng)壓汞法孔徑分析儀AutoPore IV系列

AutoPore IV 系列壓汞儀提供比其他方法更快捷、更精確地測(cè)量材料的孔徑分布（0.003-1100μm）。該儀器針對(duì)更高精度采集表征固體材料孔結(jié)構(gòu)所需數(shù)據(jù)的性能做了增強(qiáng)。同時(shí)也增加了新型數(shù)據(jù)處理和報(bào)告選項(xiàng)，提供材料孔幾何性能和流體滲透性等更多的信息。

產(chǎn)品特點(diǎn)：

大孔壓力范圍：0.2-50psi，可提供0.05psi 的壓力增量，可在大孔范圍內(nèi)采集詳細(xì)數(shù)據(jù)
快速掃描模式允許連續(xù)壓力增加到接近平衡，實(shí)現(xiàn)快速篩選AutoPore這種方法的高重復(fù)性和重現(xiàn)性使其可檢測(cè)樣品間細(xì)微的但是重要的區(qū)別。由于擁有高重復(fù)性，用戶可以通過(guò)這種技術(shù)來(lái)篩選樣品，并比較其與產(chǎn)品規(guī)格書(shū)上參數(shù)的偏差
進(jìn)汞和退汞體積的測(cè)量分辨率極高，優(yōu)于0.1μL
基線修正程序（自動(dòng)、差動(dòng)或者手工）的選擇可修正由高壓帶來(lái)的汞壓縮及熱效應(yīng)
可以選擇不同的加壓方式：快速掃描模式、用戶需求設(shè)置或者更精確更加細(xì)節(jié)的平衡模式
用戶可以設(shè)置較少的壓力點(diǎn)來(lái)采集數(shù)據(jù)。但如果使用儀器的最大進(jìn)汞體積增量功能，在分析過(guò)程中，如設(shè)置相鄰壓力點(diǎn)的進(jìn)汞量超過(guò)該增量值，則儀器會(huì)在兩點(diǎn)間自動(dòng)增加數(shù)據(jù)點(diǎn)
多種孔體積、孔面積和孔尺寸曲線，同時(shí)還可計(jì)算得到總進(jìn)汞體積、總孔比表面積、中值孔徑、平均孔徑、堆積密度和表觀（骨架）密度