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新品發(fā)布 | Vectra進樣器搭載注射器溫控單元硫氮分析

DKSH 2025-10-14 | 閱讀：75

Vectra進樣器搭載注射器溫控單元硫氮分析

介紹

2024 年初，TE Instruments 推出了 Vectra 自動進樣器，作為其燃燒分析儀的液體樣品自動化引入方案。該自動進樣器采用先進的轉(zhuǎn)動技術，具備更大角度的轉(zhuǎn)動范圍，為實現(xiàn)未來無人值守的自動化操作奠定了基礎。

Vectra初始版本配備兩個可選的溫控樣品盤，用戶可根據(jù)具體應用需求對樣品進行加熱或冷卻。隨著新開發(fā)的進樣針控溫模塊的加入，Vectra在液體處理與分析過程中進一步實現(xiàn)了注射器的精準溫控。這一功能顯著提升了系統(tǒng)的適用性，尤其適用于處理具有挑戰(zhàn)性或易揮發(fā)的樣品基質(zhì)。

背景

在現(xiàn)代分析實驗室中，自動化是提高通量、保證結(jié)果重現(xiàn)性以及減少人為誤差的關鍵。自動進樣器作為自動化系統(tǒng)的核心組件之一，承擔著將液體樣品精確輸送至分析儀器的重要任務。盡管在日常使用中液體處理過程常被忽視，但它對數(shù)據(jù)質(zhì)量、儀器性能及整體操作效率具有決定性影響。

準確的液體處理能夠確保樣品在吸入和分配過程中不受污染、蒸發(fā)或殘留影響，尤其在高靈敏度分析 (如燃燒分析) 中更為關鍵——即便是微量差異也可能導致結(jié)果偏差、校準失效或需要昂貴的重復實驗。此外，不當操作還可能引發(fā)針頭堵塞、機械磨損加劇及進樣不穩(wěn)定，最終影響儀器正常運行時間并增加維護成本。

處理低沸點揮發(fā)性樣品的一個主要挑戰(zhàn)在于如何確保準確的吸液與注射操作。如今，沸點極低（25攝氏度）的烴類樣品在總硫、氮或鹵素分析中的應用日益增多。這類樣品在注入燃燒分析儀之前，極易從注射器中蒸發(fā)——這一度是阻礙其實際應用的關鍵難題。

另一方面，許多含蠟樣品或重油在室溫下呈固態(tài)，加熱后則轉(zhuǎn)化為液態(tài)。因此，當使用可預熱樣品盤的溫控樣品臺時，這類樣品便適合進行分析。經(jīng)過溫控處理的注射器能夠確保樣品從樣品瓶轉(zhuǎn)移到進樣點或在清潔循環(huán)過程中始終保持液態(tài)。對注射器進行加熱，不僅能有效維護樣品的完整性，還可以通過降低堵塞風險來延長注射器的使用壽命。

本文將闡述為Vectra 自動進樣器配置溫控注射器的應用潛力與顯著優(yōu)勢

帶溫控選項的 Vectra 自動進樣器

Vectra 自動進樣器的溫控注射器模塊由兩大核心組件構(gòu)成：

① 溫控控停放站：用于在注射前后對注射器進行精準溫控調(diào)節(jié)

② 定制化注射頭：配備特殊設計的加熱/冷卻緩沖單元，實現(xiàn)高效溫控管理

在工作過程中，注射器通過專用支架固定后被置入溫控緩沖單元，系統(tǒng)可根據(jù)具體應用需求，將其精準加熱或冷卻至預設溫度點，調(diào)節(jié)范圍覆蓋10°C-65°C。

憑借圍繞注射器精密設計的溫控緩沖單元，該系統(tǒng)能在2分鐘內(nèi)使注射器達到目標溫度，并在后續(xù)10分鐘內(nèi)將溫度波動控制在±5°C范圍內(nèi)。這一特性確保了在整個注射、清洗流程中都具有優(yōu)異的溫度穩(wěn)定性，同時為下一次使用完成注射器的全程溫控準備。

此配置顯著提升了工藝流程的可靠性與重復性，尤其適用于那些對樣品行為有嚴格溫控要求的敏感類應用。

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實驗部分

為驗證注射器溫控原理的可行性，我們配置了一套由 Xplorer總硫/總氮分析儀、Vectra 自動進樣器、2 個溫控樣品盤及注射器溫控選件組成的實驗系統(tǒng)。

在樣品分析前，使用標樣對分析系統(tǒng)建立標線 (每個濃度水平重復進樣 5 次)。校準所用標準品由吡啶（N）和噻吩（S）溶于二甲苯配制而成，并由Vectra液體自動進樣器自動完成制備。

在運行標準曲線之后，得到 0.999994 的總硫系數(shù) (R2) 的標線

考慮到該分析儀采用了雙檢測器配置——包含一個 CLD 氮檢測器 (將 N 作為 NO 進行檢測)，我們在實驗流程中同步進行了TN標準曲線的建立，最終獲得的TN的標準曲線確定系數(shù)（R²）達到 0.999798，表明其在總氮檢測方面同樣具有良好的線性度。

我們從知名實驗室收集或通過商業(yè)渠道采購了多種不同基質(zhì)的樣品。這些樣品分別在啟用和未啟用注射器溫控功能的條件下，通過分析系統(tǒng)進行進樣分析，以對比平均濃度及相對標準偏差 (RSD%) 的差異。

下表展示了實驗設計的基質(zhì)類型及變量設置：

表1. 樣品基質(zhì)和相應變化的概述

為進行對比，所有樣品均在啟用和未啟用注射器溫控功能的條件下分別進樣；在所有情況下，樣品瓶在進樣前均預先置于 Vectra 進樣器的溫控樣品盤中進行溫控處理。使用溫控樣品盤對樣品進行預處理，是確保整個系統(tǒng)正常工作的關鍵環(huán)節(jié)。

實驗環(huán)境溫度為 26℃-28℃, 該溫度即為未啟用注射器溫控功能時所注射樣品的溫度條件。

每種樣品基質(zhì)均以 50μL 為進樣體積，重復進樣 10 次，計算并驗證了平均濃度與相對標準偏差 (RSD) 的數(shù)值。

結(jié)果

下表展示了實驗結(jié)果（標注A的結(jié)果為啟用注射器溫控功能的進樣數(shù)據(jù)，標注B的則為使用標準注射器配置的進樣數(shù)據(jù)）

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表2. 實驗的濃度和變化結(jié)果概述

以下圖表展示了 CRM 冬季汽油樣品在使用注射器溫控功能 (上圖) 與未使用注射器溫控功能 (下圖) 時的進樣對比疊加曲線。其中紅色曲線代表 TS（總硫）分析譜圖，藍色曲線代表 TN（總氮）分析譜圖。

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以下圖表展示了戊烷樣品在使用注射器溫控功能 (上圖) 與未使用此功能 (下圖) 時的進樣對比疊加曲線。其中紅色曲線代表 TS（總硫）分析譜圖，藍色曲線代表 TN（總氮）分析譜圖。

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結(jié)論

通過對多種燃料及生物基質(zhì)樣品分別進行注射器溫控與非溫控進樣的對比分析，結(jié)果表明：采用注射器溫控技術可顯著提升分析精密度，并在多數(shù)情況下同時改善準確度。

在幾乎所有樣品中，使用溫控注射器均能降低總硫和總氮的%RSD值，表明其重復性得到有效提升。這一差異在戊烷基質(zhì)中尤為明顯：未啟用冷卻功能時，總硫和總氮的&RSD均高于5%，波動極大；而啟動注射器溫控后，兩者的%RSD分別降至1.82%和1.75%。這說明對于揮發(fā)性強或低濃度基質(zhì)，分析結(jié)果高度依賴于注射器的溫控狀態(tài)。

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