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如何從聚四氟乙烯樹(shù)脂生產(chǎn)廢液中回收全氟辛酸及設(shè)備？

在分散聚四氟乙烯樹(shù)脂生產(chǎn)排放的廢液中含有低濃度的全氟辛酸銨鹽。但由于全氟辛酸是通過(guò)含氟化合物的電解或調(diào)聚四氟乙烯獲得的，價(jià)格十分昂貴，有效回收廢液中的全氟辛酸對(duì)降低聚四氟乙烯生產(chǎn)成本具有重要意義。對(duì)于較高濃度(大于6.21g/L)的廢液可采用直接酸化法或真空蒸餾濃縮法直接回收其中的全氟辛酸；而在低濃度的條件下若采用真空蒸餾濃縮法回收則能耗和生產(chǎn)成本高；若采用直接酸化法回收，除存在低濃度條件下加酸后全氟辛酸不易析出外，還存在耗酸量大，環(huán)境污染及三廢處理量大，生產(chǎn)效率低，回收成本亦較高等弊病。在英國(guó)專利文獻(xiàn)BP1314607公開(kāi)了一種《回收全氟化乳化劑的方法》，該方法采用弱堿性苯乙烯陰離子交換樹(shù)脂(IRA-93)從稀水溶液中吸附全氟羧酸，然后通過(guò)氨水洗提，從而以其鹽的形式回收。該方法雖然具有工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，但卻存在一是回收率較低，二是以其鹽的形式回收，雜質(zhì)較多，純度低，用于四氟乙烯聚合反應(yīng)，或不易聚合、或易產(chǎn)生爆聚，因此，不適合用于回收可再次用作分散劑的高純度的全氟辛酸等缺陷。

技術(shù)方案本發(fā)明的目的是在背景技術(shù)基礎(chǔ)上改進(jìn)設(shè)計(jì)一種從聚四氟乙烯樹(shù)脂生產(chǎn)的廢液中回收全氟辛酸的方法，以達(dá)到降低回收成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量和回收率，減少環(huán)境污染等目的。

本發(fā)明的解決方案是首先采用陰離子交換樹(shù)脂從聚四氟乙烯樹(shù)脂生產(chǎn)的廢液中回收全氟辛酸陰離子，再通過(guò)氨水洗提得全氟辛酸銨溶液(濃縮液)，然后再將該溶液進(jìn)行酸化處理、靜置分離、精餾等綜合處理，從而得全氟辛酸產(chǎn)品

本發(fā)明由于首先采用丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂對(duì)低濃度廢液進(jìn)行吸附處理后，經(jīng)氨水洗提，再經(jīng)酸化、精餾處理，從而獲得高純度的全氟辛酸成品。本發(fā)明具有所篩選弱堿性丙烯酸陰離子樹(shù)脂孔隙大、機(jī)械強(qiáng)度高、耐滲透壓變化、對(duì)全氟辛酸具有交換速度快、交換容量大、洗提效率高，其硫酸耗量少，精餾能耗低，而產(chǎn)品回收率及純度高，質(zhì)量?jī)?yōu)，回收的全氟辛酸直鏈含量高、酸值和結(jié)晶點(diǎn)穩(wěn)定，用于四氟乙烯聚合反應(yīng)分散性好，且可有效降低回收成本、減少環(huán)境污染等特點(diǎn)。

實(shí)施例本實(shí)施例以從1500kg全氟辛酸銨濃度為5.8‰的分散聚四氟乙烯樹(shù)脂生產(chǎn)廢液中回收全氟辛酸為例，其回收方法為A、本實(shí)施例選用大孔徑弱堿性丙烯酸陰離子交換樹(shù)脂15L，首先將其按常規(guī)方法反復(fù)浸洗，最后再加入濃度為4％的NaOH溶液浸泡后，用無(wú)離子水清洗至PH7～8；裝入直徑為φ100mm，高2.3m的離子交換柱內(nèi)，再用無(wú)離子水反沖清洗后待用；B、吸附處理向分散聚四氟乙烯生產(chǎn)所產(chǎn)生的含5.8‰(重量百分比)全氟辛酸銨的廢液1500kg中加入鹽酸將其酸堿度調(diào)至PH4后，以75L/h的流量通過(guò)上述離子交換柱對(duì)廢液進(jìn)行吸附處理；C、洗提采用濃度為2.12％的氨水70kg，以36L/h的流速通過(guò)離子交換柱對(duì)樹(shù)脂所吸附的全氟辛酸進(jìn)行洗提，得全氟辛酸銨并將其輸入酸化處理罐；D、酸化處理啟動(dòng)攪拌機(jī)（可選用IKN高剪切乳化機(jī)）并陸續(xù)向處理罐內(nèi)加入6.8kg濃度為99％的濃硫酸，對(duì)洗提液全氟辛酸銨進(jìn)行酸化處理，攪拌速度50轉(zhuǎn)/分(高剪切乳化機(jī)速度14000rpm)，攪拌處理時(shí)間15分鐘(高剪切乳化機(jī)的處理時(shí)間為2遍即可)；E、靜置分離將經(jīng)酸化處理的料液靜置4小時(shí)后吸去上層酸液，得含水粗全氟辛酸晶體；F、精餾提純將上述含水粗全氟辛酸晶體加熱熔化后送入精餾塔內(nèi)，在-95kpa壓力、塔釜溫度125～130℃、塔頂溫度87.5～92.5℃條件下減壓精餾提純，得塔頂餾出物、即全氟辛酸產(chǎn)品7.74kg。
本實(shí)施例回收率88.97％，所得產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)結(jié)晶點(diǎn)為43℃，酸值為97.2mgNaOH/g，外觀為白色鱗狀晶體。

全文摘要
該發(fā)明公開(kāi)了一種從分散聚四氟乙烯樹(shù)脂生產(chǎn)的廢液中回收全氟辛酸的方法。該方法包括陰離子交換樹(shù)脂的選擇及再生處理、生產(chǎn)廢液的吸附處理、洗提、洗提液的酸化處理及靜置分離、精餾提純，從而得高純度的精制全氟辛酸產(chǎn)品。該方法可用于從含低濃度全氟辛酸銨廢液中回收高純度的可作為四氟乙烯聚合反應(yīng)分散劑用的全氟辛酸，并具有所篩選陰離子樹(shù)脂交換速度快、容量大、洗提效率高以及整個(gè)回收工藝硫酸耗量少、能耗低、產(chǎn)品回收率及純度高，質(zhì)量?jī)?yōu)，用于四氟乙烯聚合反應(yīng)分散性好，且可有效降低回收成本、減少環(huán)境污染等特點(diǎn)?？朔吮尘凹夹g(shù)或回收的產(chǎn)品質(zhì)量差、純度低、環(huán)境污染及三廢處理量大，或能耗高等缺陷。

IKN高剪切乳化技術(shù)具有混合、粉碎、分散、乳化等功能，采用變頻調(diào)速，各種規(guī)格、運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定有力，適合各種粘度；液壓、機(jī)械兩種升降形式，升降旋轉(zhuǎn)自如，適應(yīng)各種位置；普通及防爆配置，安全可靠，操作維護(hù)簡(jiǎn)單；生產(chǎn)連續(xù)性強(qiáng)，對(duì)物料可進(jìn)行快速乳化和溶解，乳化效果好，生產(chǎn)效率高，運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)，安裝簡(jiǎn)便。針對(duì)不同物料的粘度及處理量有不同的功率及型號(hào)。

一般客戶都會(huì)非常關(guān)心乳化機(jī)的乳化效果，一般來(lái)說(shuō)，乳化頭的形式，剪切速率，定轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)，乳化時(shí)間，乳化循環(huán)的周期等因素，都影響著物料的乳化效果。其中高速攪拌乳化機(jī)剪切作用的強(qiáng)弱直接影響到物料的最終的細(xì)度。
　　據(jù)分析，物料的剪切細(xì)度主要與定轉(zhuǎn)子鋒利程度，材質(zhì)的硬度，定轉(zhuǎn)子之間的縫隙，切割的兩刀口的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度及允許通過(guò)的粒徑等有關(guān)，通常情況下，這幾個(gè)因素都是相對(duì)穩(wěn)定的，因此，兩刀口的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度便是對(duì)剪切細(xì)度影響突出的一個(gè)因素了，具體表現(xiàn)為轉(zhuǎn)子的圓周線速度(因?yàn)槎ㄗ邮遣粍?dòng)的)，該線速度高，則對(duì)徑向流動(dòng)的流體的切割或撞擊的密度就高，因而細(xì)化作用就強(qiáng)，反之亦然。但該線速度不是越大越好的，線速度過(guò)大常常會(huì)有破乳的情況發(fā)生，或是線速度過(guò)大產(chǎn)生熱量無(wú)法發(fā)散的話，反而影響物料的分散，使結(jié)果更不理想。
　　上海依肯的高剪切乳化機(jī)設(shè)備在經(jīng)過(guò)了大量的數(shù)據(jù)研究、計(jì)算分析、實(shí)踐驗(yàn)證與反復(fù)優(yōu)化改進(jìn)后，現(xiàn)在的乳化設(shè)備已經(jīng)擁有一套科學(xué)合理的技術(shù)參數(shù)，不論是在膏霜乳液、食品醬料、藥膏藥劑、廢液處理、破乳等產(chǎn)品的生產(chǎn)中，還是在新興的新材料、石油、樹(shù)脂等領(lǐng)域都有出色的表現(xiàn)!