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研磨時間對機(jī)械化學(xué)合金Ni₅₀Ti₅₀的結(jié)構(gòu)和參數(shù)影響

納米結(jié)構(gòu)的Ni₅₀Ti₅₀合金通過機(jī)械化學(xué)方式，利用行星式研磨機(jī)對Ni粉和Ti粉進(jìn)行研磨制備。研究了研磨時間對結(jié)構(gòu)的影響。利用X-ray分析、組成分析、微晶結(jié)構(gòu)分析（晶格常數(shù)，晶體大小，微應(yīng)變，堆疊層錯概率）進(jìn)行數(shù)據(jù)獲取。增加研磨時間，會形成非晶形的B19，B2，FCC-Ni，HCP-Ti固溶體，當(dāng)內(nèi)部應(yīng)變增加時，微晶大小會降到納米級別，并且長時間的研磨，塑性變形會導(dǎo)致HCP-Ni比FCC-Ni更多的堆疊錯誤，這也是為什么會有大量非晶形的結(jié)構(gòu)微晶的原因。

原料：Ti粉末（150um，99.97%），Ni粉末（45um，99.99%）。

儀器：Fritsch公司的Pulverisette7行星式研磨機(jī)，80ml硬質(zhì)鋼碗，15mm直徑的硬質(zhì)鋼球，轉(zhuǎn)速：400rmp，球料比為23:1，氬氣保護(hù)。

實驗說明：為避免溫度的過度升高，1h的研磨接30min暫停，分為0、1、3、6、24、48和72個周期。

研磨時間對晶格參數(shù)的影響

在前1h，碰撞導(dǎo)致Ni和Ti的晶格減少，但在接下來到24h的階段里又會增加，這可能是由于在研磨過程中，結(jié)構(gòu)缺陷的累積增多和幾種塑性變形。奧氏體增加并保持一個相對穩(wěn)定的值，比馬氏體的要高，這也可能是因為不同類型的缺陷造成的。

研磨時間與成分比例

研磨過程分4個階段。0-1h階段：Ni和Ti的組成減少，可能是因為他們相互作用形成非晶形體和固溶體FCC-Ni (Ti) 和 HCP-Ti (Ni)。1h-12h階段：是非晶生成期，Ti-SS 和

Ni-SS的比例減少，相反地，非晶相開始增加。12h-24h階段：Ni-SS繼續(xù)減少，Ti-ss已經(jīng)徹底消失，非晶繼續(xù)增加，開始形成馬氏體。隨著研磨的進(jìn)行，幾種變形的相完全轉(zhuǎn)化為了非晶體結(jié)構(gòu)。通過機(jī)械強(qiáng)化的非晶體結(jié)構(gòu)，有不同的物性，點缺陷，空穴，填隙，晶格缺陷，位移。24h-72h階段：Ni-ss消失，形成奧氏體。NiTi馬氏體減少而非晶形的增加。在48h后，非晶因為形成更穩(wěn)定的奧氏體和馬氏體而減少，可能是因為能量和溫度的升高。最終的非晶相在89.23%。

a：微晶大小與研磨時間的關(guān)系                    b：微應(yīng)力與研磨時間的關(guān)系

a：研磨時間越長，粒徑減少，內(nèi)應(yīng)力增加。在早期階段，晶體粒徑在24h達(dá)到7nm，Ni-ss和Ti-ss的12h時達(dá)到29nm。而且Ni-ss的大小比Ti-ss的要減少的快，可能是因為初始直徑Ni比Ti要小。在24h后，晶體大小不在因為研磨時間有大的變化，可能是因為機(jī)械能不足以使奧氏體和馬氏體發(fā)生形變。粒徑的減小可能是因為研磨破碎了部分粒子。增加的成核概率是因為更高的缺陷密度。

b：研磨時間能增加內(nèi)應(yīng)力，增加的原因可能是因為包括幾種塑性變形相的位移濃度增加。NiTi馬氏體在48h增加到0.9%又減少，表明晶體大小達(dá)到了一個固定的值。

最終成功合成了Ni₅₀Ti₅₀。為納米級晶體：NiTi馬氏體B19和NiTi奧氏體B2，平均的粒徑大小在19nm~42nm的范圍內(nèi)，主要的不定性的成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)占到89%，研磨誘發(fā)的強(qiáng)塑性形變導(dǎo)致了微晶結(jié)構(gòu)和點缺陷的重塑和累積。正式這種堆疊缺陷而導(dǎo)致晶型結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定。我們認(rèn)為機(jī)械化學(xué)合金是一個不平衡的過程，相組成和二元NiTi的轉(zhuǎn)移可以通過熱力學(xué)圖進(jìn)行修正。