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FRITSCH飛馳球磨+篩分——不同球磨工藝對鋇硅酸鹽玻璃粉末(作為固體氧化物燃料電池密封材料)燒結(jié)與發(fā)泡過程的影響

FRITSCH飛馳球磨+篩分——不同球磨工藝對鋇硅酸鹽玻璃粉末(作為固體氧化物燃料電池密封材料)燒結(jié)與發(fā)泡過程的影響
德國飛馳  2024-10-16  |  閱讀:1298

研究背景與目的

在制備燒結(jié)玻璃、微晶玻璃、玻璃基復(fù)合材料及玻璃粘接陶瓷或漿料時,常遇到氣體氣泡形成的問題。因此,F(xiàn)RITSCH飛馳實驗室將探究不同研磨工藝對鋇硅酸鹽玻璃粉體燒結(jié)及發(fā)泡行為的影響。

材料與方法

樣品準(zhǔn)備:采用鋇硅酸鹽玻璃粉末作為研究對象,通過不同的粉磨程序處理粉末。

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燒結(jié)與表征:使用加熱顯微鏡結(jié)合X射線衍射(XPD)、差熱分析(DTA)、真空熱提取(VHE)以及光學(xué)和電子顯微鏡技術(shù)來測量和分析燒結(jié)過程。

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在5 K/min加熱過程中,在空氣中研磨的玻璃粉末的輪廓面積變化sA與溫度的關(guān)系(p1–p6)

在5 K/min的加熱過程中,在不同氣氛(p7-p10)中研磨15min的玻璃粉末的輪廓面積變化sA與溫度的關(guān)系。

環(huán)境控制:考察了在氬氣、氮氣、空氣和二氧化碳等不同氣氛中進(jìn)行球磨和存儲對發(fā)泡現(xiàn)象的影響。

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粉末壓塊(在N2中研磨15min,p9)的光學(xué)顯微照片,以5 K/min的速度加熱至指定溫度,并在空氣中淬火

實驗現(xiàn)象

球磨程度與發(fā)泡關(guān)系:隨著球磨程度的增加,發(fā)泡現(xiàn)象顯著增強。即使中度球磨的玻璃粉,在空氣中儲存后也能促進(jìn)發(fā)泡。

氣氛效應(yīng):雖然樣品被單軸壓制并在空氣中燒結(jié),但球磨氣氛對發(fā)泡有顯著影響,其影響程度大致為氬氣≈氮氣<空氣<二氧化碳。

發(fā)泡機(jī)理:VHE研究表明,發(fā)泡樣本中的孔隙主要封裝了二氧化碳,即便是在氬氣和氮氣中球磨的粉末也是如此,表明發(fā)泡是由粘附在玻璃粉表面的碳質(zhì)物種引起的。

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在氮氣中研磨15min的粉末的線性各向同性收縮率si(空心圓,左坐標(biāo))和相應(yīng)孔隙率P(灰色圓,右坐標(biāo))與溫度的關(guān)系(p9)

減少發(fā)泡策略:在水中和含10%鹽酸的環(huán)境中粉磨,能顯著降低發(fā)泡現(xiàn)象。

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預(yù)研磨(p0)、空氣研磨(p7)、CO2研磨(p8)、N2研磨(p9)和Ar研磨(p10)過程中,以20 K/min的速度加熱時,對生坯粉末壓塊進(jìn)行脫氣

結(jié)論

本研究表明,通過控制球磨條件和氣氛,特別是采用濕法粉磨和/或酸性介質(zhì),可以有效減少發(fā)泡問題,這對于優(yōu)化固體氧化物燃料電池密封材料的制造過程具有重要意義。


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