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耶拿ICprep燃燒熱解樣品制備系統(tǒng)-根據(jù)EPA 1621燃燒熱解法制備PFAS測(cè)試樣品的解決方案

耶拿ICprep燃燒熱解樣品制備系統(tǒng)-根據(jù)EPA 1621燃燒熱解法制備PFAS測(cè)試樣品的解決方案
東南科儀  2025-08-29  |  閱讀:491

什么是PFAS

全氟和多氟烷基物質(zhì)(簡(jiǎn)稱PFAS)不僅存在于我們的日常用品中,而且在我們的環(huán)境中無(wú)處不在。個(gè)別物質(zhì)對(duì)生物體的毒性已被證實(shí),各個(gè)國(guó)家也已發(fā)布實(shí)施了相應(yīng)的化學(xué)禁令。PFAS被視為所謂的永久性化學(xué)物質(zhì),因?yàn)樗鼈冊(cè)谧匀唤缰械姆纸夥浅>徛也煌耆R虼?,它們不斷地在水、土壤、生物體中積累,從而在我們的食物鏈中積累。由于這些物質(zhì)的巨大多樣性、其傳播程度未知以及對(duì)人類和環(huán)境的有害影響,迫切需要進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

目前PFAS檢測(cè)面臨的挑戰(zhàn)

  • 一方面,所需的分析方法必須能夠檢測(cè)到最小的量;

  • 另一方面,PFAS化合物的多樣性(>10000種)使得很難完全測(cè)試到所有物質(zhì)。

成熟的化合物特異性檢測(cè)方法(飲用水、食品等 – 僅包括 20 – 30 種PFAS 化合物 (HPLC-MS/MS)

因此,除了已經(jīng)建立的使用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-MS、HPLC-MS/MS)對(duì)全氟碳酸和磺酸進(jìn)行靶向的單一物質(zhì)分析外,對(duì)簡(jiǎn)單可靠的總量參數(shù)測(cè)試需求也在增加。確定總量參數(shù)AOF是實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)的理想方法。總量參數(shù)AOF(可吸附的有機(jī)結(jié)合氟)代表全氟和多氟烷基物質(zhì)以及其他有機(jī)氟化合物,如藥品和殺蟲(chóng)劑。

EPA1621有關(guān)PFAS測(cè)試解讀

AOF的測(cè)定現(xiàn)在有各種標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)其進(jìn)行了描述,包括EPA1621。該方法基于活性炭柱上有機(jī)氟化合物的富集作為第一步,然后在純氧或氧氬氣氛中在≥1000°C下燃燒裝載的活性炭柱,加入水(熱解)并吸附水溶液中形成的HF氣體。在最后一步中,使用離子色譜法檢測(cè)該溶液的氟含量。燃燒和檢測(cè)可以在兩個(gè)單獨(dú)的設(shè)備(熱解燃燒+IC)中進(jìn)行。這意味著,所有在燃燒過(guò)程中可以加水并能夠?qū)悠窔怏w吸收到水溶液中的高溫?zé)峤馊紵到y(tǒng)都可以用于AOF樣品制備。

耶拿解決方案-ICprep燃燒熱解系統(tǒng)

耶拿ICprep系統(tǒng)專為燃燒熱解樣品制備設(shè)計(jì),能夠完全消解各種基質(zhì)中的氟、其他有機(jī)鹵素化合物及含硫有機(jī)化合物等,因此該系統(tǒng)廣泛適用于相關(guān)氟總和參數(shù)(如 AOF、EOF 和 TOF)、鹵素形態(tài)及硫形態(tài)參數(shù)測(cè)試的樣品制備。

完整的AOF分析流程

ICprep制備的樣品可用于離子色譜、離子選擇性電極、分子吸收光譜法、光度法、滴定法、電位法等檢測(cè)系統(tǒng),可以很容易地分析熱解樣品水溶液中的 F、Cl、Br、I 和 S等。
      ICprep配置靈活:從半自動(dòng)操作到全自動(dòng)系統(tǒng),滿足不同通量需求的測(cè)試過(guò)程。 集成的火焰?zhèn)鞲衅骷夹g(shù),可優(yōu)化燃燒熱解過(guò)程,減少維護(hù)和方法開(kāi)發(fā)。同時(shí)ICprep可升級(jí)為測(cè)定多元素的元素分析系統(tǒng),通過(guò)可選的光學(xué)和庫(kù)侖法檢測(cè)系統(tǒng)測(cè)定碳、氮、硫和氯。 另外,用戶現(xiàn)有的AOX分析儀及EA5X00元素分析儀也可擴(kuò)展成為ICprep系統(tǒng)。進(jìn)一步提高現(xiàn)有設(shè)備的靈活性和利用率。

方案(方法)適用性驗(yàn)證

1)材料和方法
使用三個(gè)系統(tǒng)來(lái)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)品和水樣中的AOF:

  • APU-sim型AOF柱吸附單元,用于在活性炭柱上吸附分析物;

  • ICprep自動(dòng)款燃燒熱解系統(tǒng)配置100位吸收液收集器,用于消解裝載在石英柱內(nèi)的活性炭和吸收反應(yīng)氣體(HF);

  • 離子色譜儀檢測(cè)單元,帶氟離子電導(dǎo)檢測(cè)器(不在方案范圍內(nèi))

  • 注:由于燃燒熱解(ICprep)和檢測(cè)(IC)的分離,各個(gè)工藝步驟可以在時(shí)間上靈活執(zhí)行,而無(wú)需等待或停機(jī)。


2)結(jié)果和討論

根據(jù)EPA1621方法要求:方法空白值不應(yīng)超過(guò)4μg/L AOF,從測(cè)量數(shù)據(jù)可以看出,借助ICprep系統(tǒng)和后續(xù)離子色譜檢測(cè)系統(tǒng),可以實(shí)現(xiàn)約1μg/L AOF的可重復(fù)空白值,這對(duì)于分析污染較少的水樣特別有利。
      PFAS標(biāo)準(zhǔn)品的回收率多次測(cè)量結(jié)果需要在70%至130%。在該方案的驗(yàn)證過(guò)程大于90%的測(cè)量值也證明了ICprep作為燃燒熱解系統(tǒng)的適用性。
      總體而言,所有測(cè)量結(jié)果都證明ICprep熱解系統(tǒng)可用于AOF的測(cè)定過(guò)程,得到可靠和可重復(fù)的AOF結(jié)果。


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