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增材制造氮化硅陶瓷:從粉末流變學到微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控的演變

增材制造氮化硅陶瓷:從粉末流變學到微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控的演變
升華三維  2025-08-14  |  閱讀:550

氮化硅在極端工況下的不可替代性

在航空發(fā)動機燃燒室、核能裝置熱防護等極端工況中,材料需耐受1200℃以上高溫、強腐蝕介質(zhì)與交變載荷的協(xié)同作用。氮化硅陶瓷憑借其高溫力學穩(wěn)定性、優(yōu)異抗氧化性及低膨脹系數(shù),成為金屬材料無法替代的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)材料。然而,傳統(tǒng)等靜壓成型與機加工難以實現(xiàn)復雜內(nèi)腔、晶格等異形結(jié)構(gòu)的高效制造,增材制造技術(shù)的發(fā)展為突破這一瓶頸提供了可能。其中,基于材料熔融沉積原理的粉末擠出打印技術(shù)(PEP),因設(shè)備成本低、成型尺寸靈活等優(yōu)勢,成為氮化硅陶瓷近凈成形的主流技術(shù)路徑之一。

 

PEP制備氮化硅的工藝解析   

PEP工藝采用“顆粒喂料制備-擠出打印-脫脂燒結(jié)”的工藝過程,其螺桿擠出系統(tǒng)的精準調(diào)控是決定構(gòu)件結(jié)構(gòu)的核心。顆粒喂料制備階段,蠟基粘結(jié)劑的配比設(shè)計直接影響Si?N?粉末的分散均勻性。該工藝采用復合蠟基粘結(jié)劑,對 Si?N?粉末的包覆率可達92%,顯著優(yōu)于單一蠟基體系(包覆率<75%)。喂料熔體流動速率(MFR)穩(wěn)定在60mm/s(1.0mm噴嘴),既保證螺桿輸送時的連續(xù)性,又避免擠出時的過度變形。通過調(diào)節(jié)蠟基粘結(jié)劑的分子量分布,可將喂料中粉末團聚體尺寸控制在5μm以下,為后續(xù)致密化奠定基礎(chǔ)。

UPGM-Si3N4 3D打印材料 ?升華三維

擠出動力學研究揭示了螺桿擠出速率與坯體孔隙率的內(nèi)在關(guān)聯(lián)。當擠出速率從10mm/s增至100mm/s 時,坯體孔隙率先降低后升高。這是由于低速擠出時,熔體在噴嘴內(nèi)停留時間過長導致局部過熱,引發(fā)粘結(jié)劑過度軟化產(chǎn)生氣泡;高速擠出則因剪切力不足,擠出熔體無法充分填充規(guī)劃路徑形成孔隙。建立的關(guān)聯(lián)模型顯示,擠出速率與孔隙率符合二次函數(shù)關(guān)系,據(jù)此可通過預設(shè)速率參數(shù)實現(xiàn)孔隙率的精準調(diào)控。

微信圖片_20250814085109.jpg

▲氮化硅渦輪葉片樣品打印參數(shù) ?升華三維

脫脂燒結(jié)過程的關(guān)鍵在于晶界相調(diào)控與相變協(xié)同。采用三段式脫脂工藝,可將脫脂速率控制在0.8wt%/h以下,避免復合粘結(jié)劑急劇揮發(fā)產(chǎn)生的開裂。燒結(jié)階段在1750℃氮氣氣氛下,通過添加復合助劑,可誘導形成低黏度晶界相,促進β-Si?N?晶粒定向生長。經(jīng)過PEP工藝制備的氮化硅陶瓷構(gòu)件,性能十分出色,能在高溫極端環(huán)境下穩(wěn)定工作。

微信圖片_20250814085112.png▲氮化硅樣品燒結(jié)性能參數(shù) ?升華三維

此外,在多孔氮化硅陶瓷件的調(diào)控方面,能根據(jù)需要調(diào)整孔徑大小、規(guī)律分布等,可實現(xiàn)50μm孔徑晶格結(jié)構(gòu)的精準設(shè)計,其Weibull模數(shù)較傳統(tǒng)泡沫陶瓷有顯著增強,且穩(wěn)定性遠超傳統(tǒng)工藝制造的產(chǎn)品,在熱交換等領(lǐng)域大有用武之地。

 

PEP制備氮化硅的應(yīng)用前景和挑戰(zhàn)

PEP技術(shù)為高性能氮化硅陶瓷制造帶來了革命性思路。它打破了傳統(tǒng)工藝的桎梏,賦予工程師前所未有的設(shè)計自由度,使制造高度復雜、性能卓越的極端應(yīng)用部件成為現(xiàn)實。但PEP技術(shù)在開發(fā)氮化硅陶瓷應(yīng)用時,仍面臨一些挑戰(zhàn):大尺寸構(gòu)件(>500mm)因?qū)訉佣逊e產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力梯度,在脫脂燒結(jié)后易出現(xiàn)翹曲變形,需開發(fā)基于熱力耦合模擬的預變形補償技術(shù);納米復合增強方面,碳納米管(CNTs)在陶瓷基體中易發(fā)生團聚,導致界面結(jié)合不良,需通過等離子體改性實現(xiàn)納米相的分子級分散。未來需結(jié)合原位表征與智能算法,推動氮化硅陶瓷增材制造從實驗室研究邁向工程化應(yīng)用。

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