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原位電擊穿實驗平臺的構(gòu)建與實時觀測

研究團隊基于澤攸科技提供的原位雙傾探針桿，在球差校正掃描透射電鏡中構(gòu)建了可控高電場加載系統(tǒng)。通過聚焦離子束在單晶金剛石中刻蝕溝槽并沉積Pt導(dǎo)電通路，精確限定擊穿區(qū)域；隨后利用該樣品桿精準(zhǔn)操控鎢探針與金剛石表面接觸，并施加0–20 V階梯偏壓，成功實現(xiàn)了電擊穿過程的實時、原位觀測。該平臺不僅避免了機械壓力對晶格的干擾，還實現(xiàn)了納秒級電流響應(yīng)與結(jié)構(gòu)演變的同步捕捉，為揭示金剛石失效機制提供了關(guān)鍵實驗基礎(chǔ)。

圖1 金剛石擊穿實驗的樣品制備與原位實驗流程

圖2 (100)和(110)晶面金剛石襯底的原位擊穿實驗結(jié)果

（111）晶面優(yōu)先失效的應(yīng)力驅(qū)動機制

通過幾何相位分析對擊穿前后區(qū)域的應(yīng)力分布進行定量解析，研究發(fā)現(xiàn)：在（111）取向金剛石中，平行于晶面的應(yīng)力（σ_yy,Relative）首先引發(fā)晶面間距偏移，隨后垂直方向應(yīng)力（σ_xx,Relative）進一步破壞面內(nèi)周期性，最終導(dǎo)致晶格崩塌并轉(zhuǎn)變?yōu)榉蔷?。澤攸科技原位雙傾探針桿在此過程中確保了電場施加的穩(wěn)定性與探針定位的納米級精度，使得高分辨TEM圖像能夠清晰捕捉從晶格畸變到非晶化演化的全過程，首次從實驗上證實了電-熱耦合下（111）面的結(jié)構(gòu)脆弱性源于各向異性應(yīng)力演化。

圖3 擊穿前后探針的成分與結(jié)構(gòu)表征

晶向依賴的熱穩(wěn)定性差異與非石墨化轉(zhuǎn)變路徑

對（100）、（110）和（111）三種晶面的對比實驗表明，擊穿后僅（111）區(qū)域顯著劣化，而（100）和（110）面在更高場強下仍保持結(jié)構(gòu)完整性。電子能量損失譜（EELS）顯示，所有擊穿產(chǎn)物的π*/σ強度比均低于1:3，證實金剛石*直接轉(zhuǎn)變?yōu)榉蔷级鞘?。澤攸科技提供的高穩(wěn)定性電學(xué)-力學(xué)耦合環(huán)境，使得研究團隊能排除雜質(zhì)與缺陷干擾，明確將失效行為歸因于本征晶向效應(yīng)，顛覆了傳統(tǒng)認(rèn)為高溫下金剛石必然石墨化的認(rèn)知。

圖4 (111)晶面金剛石襯底的原位擊穿實驗結(jié)果

分子動力學(xué)模擬驗證與熱失控機制統(tǒng)一

結(jié)合實驗結(jié)果，團隊開展分子動力學(xué)（MD）模擬，發(fā)現(xiàn)（111）面在2400 K以上即發(fā)生層狀剝離，而（110）和（100）面可耐受至3800 K。模擬揭示的各向異性熱失穩(wěn)路徑與原位實驗觀測高度一致——瞬時焦耳熱引發(fā)熱失控，但電場誘導(dǎo)的局部升溫與晶格取向共同決定了失效起始位置。該“實驗-模擬”閉環(huán)驗證不僅闡明了金剛石電擊穿的本質(zhì)是應(yīng)力-熱協(xié)同驅(qū)動的非晶化，也為高可靠性器件的晶向選擇（如優(yōu)先采用（110）取向）提供了理論依據(jù)。

圖5 金剛石(100)、(110)和(111)暴露表面的熱穩(wěn)定性分子動力學(xué)模擬

澤攸科技作為中國本土的高端精密儀器公司，是原位電子顯微鏡表征解決方案的一流供應(yīng)商，推出的PicoFemto系列的原位透射電子顯微鏡表征解決方案，陸續(xù)為國內(nèi)外用戶的重磅研究成果提供了技術(shù)支持。下圖為該研究成果中用到的澤攸科技原位TEM產(chǎn)品：

JEOL雙傾探針桿